1、对测试结果的考察 所用标准片都由SONY公司提供,所使用的PVC标准片都已通过ICP的严格测试。 建校正曲线用到的标准片比较简单,但其未知标片中含有大量Br、Sb、Sn,难点在于Br的Pb的影响非常大,Sb、Sn的Cd的影响非常大,如果硬件的精度不够或软件的算法不科学,很难准确测试出结果。UTX系列高精度电制冷Si-PIN探测器,能量分辨率可达139eV,为精确测量提供良好的硬件基础。UTX系列是采用美国最新的多种算法软件,科学、精确地算出感兴趣的元素。 现将UTX850仪器与岛津EDX720的对比测试结果如下:
表1 UTX850仪器与岛津EDX720的对比测试结果
名 称 |
真实值 |
UTX850测试结果 |
EDX720测试结果 |
Pb |
Cd |
Pb |
Cd |
Pb |
Cd |
1c-41 |
约200ppm |
约50ppm |
205.14 |
53.05 |
212.123 |
47.627 |
3c-41 |
约200ppm |
约50ppm |
171.37 |
39.62 |
160.186 |
31.734 |
A1L1-O6 |
约0ppm |
约0ppm |
-10.878 |
-5.748 |
-11.938 |
-8.231 |
A2L1-O6 |
约400ppm |
约100ppm |
427.162 |
96.668 |
451.231 |
104.284 |
A3L1-O6 |
约0ppm |
约0ppm |
12.314 |
9.368 |
1.983 |
-5.766 |
A4L1-O6 |
约400ppm |
约100ppm |
375.248 |
85.156 |
325.682 |
54.323 |
A5L1-O6 |
约0ppm |
约0ppm |
-7.258 |
9.938 |
6.431 |
-3.124 |
A6L1-O6 |
约400ppm |
约100ppm |
226.04 |
55.948 |
179.21 |
28.987 |
A7L1-O6 |
约0ppm |
约0ppm |
2.382 |
3.608 |
-2.984 |
-4.63 |
A8L1-O6 |
约400ppm |
约100ppm |
237.918 |
56.606 |
214.23 |
17.32 |
从结果上可以看到,UTX850在测试干扰比较大元素时,其准确度要比EDX720结果好,所以SONY认为UTX850仪器的精度是完全符合RoHS检测标准的。
2、对判定方法的考察
浓度的计算公式:
X(ppm)= A(ppm/CPS) * I (peak intensity unit: CPS)-B(A , B:parameter of your calibration curve)
实际上一次测量的结果X等于系数A乘以荧光强度I再减去系数B。
强度I=计数S/时间T,计数S的计算如下图所示:
UTX系列仪器的软件都采用自动背景修正,用户无须设置元素边界。在XRF分析时,背景修正的重要性是明显的,特别是峰值强度准确提取,如高斯拟合。没有交叠的干净的峰可以利用直线之间的高峰跨越双方来计算。 然而,这通常不是在XRF分析的实际情形,峰往往是重叠在一起。自动背景校正是一种生成一个配置文件或一种可用于在高峰交叠存在处最符合实际的背景分配的频谱的趋势。这样方法通常是进行多曲线拟合或实施低通数字式过滤器,不可能由一个简单的数学公式描述,而是具体用于公司的计算机程序。 同样,峰强度提取方法,例如高斯或参考谱解谱法,也是不可能描述与一个数学公式。
Sigma的计算公式:
1、sigma_for_ppm= A * (sigma_peakcount(count)/measurement_time(sec))
2、sigma_peakcount(count) = squareroot(total_count + background_count)
3、X(ppm)= A(ppm/CPS) * I |